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三氧化二锑的合成方法

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三氧化二锑的合成方法

发布日期:2017-11-22 作者: 点击:

三氧化二锑的化学反应:白色粉末,不溶于水,溶于氢氧化钠溶液和酸。用于白色颜料、油漆和塑料,起颜料和阻燃的作用。

三氧化二锑生产厂家一般是把三氧化二锑分为干法和湿法。干法是由辉锑矿或金属锑经焙烧氧化制得产品的方法。湿法是辉锑矿或金属锑采用液相法与酸反应制得产品的方法。

一、金属干制法

1.干法辉锑矿(Sb2S3)于1000℃在焦炭存在下煅烧。将氧化生成的三氧化二锑蒸气收集起来,经冷凝后,用碱做助熔剂,与焦炭经加热还原生成金属锑。所得金属锑再在空气中氧化得三氧化二锑。

2.湿法锑盐氨解法将金属锑与氯气反应生成三氯化锑,经蒸馏、水解、氨解、洗涤、离心分离、干燥,制得三氧化二锑成品。以辉锑矿为原料盐酸法辉锑矿与盐酸作用,在硝酸存在下发生反应,经水解、沉淀、烘干得成品。

3.由金属锑在空气中熔化或燃烧制得。将相对密度为1.19的盐酸与水等体积混合,然后在搅拌下将三氯化锑溶于其中,再慢慢加到煮沸的碳酸钠溶液中,继续煮沸:当不再有CO2气体逸出后,停止加热,分离出沉淀,用热水洗涤至洗液中不含Cl-离子,之后于150℃烘干,可。将7kg高三氯化锑加热溶解后,在不断搅拌下,慢慢加到90L沸腾的电导水中,以生成白色氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀。再加入28%的高氨水至溶液pH=8-9,静置,待沉淀后,过滤,沉淀物再用50L热电导水加热煮沸,用高氨水调pH=8-9,反复5次,至溶液中不含Cl-离子,过滤后于120℃烘16h,得高三氧化二锑(99.99%)。


三氧化二锑生产厂家



4.辉锑矿法 以辉锑矿为原料制备三氧化二锑,反应式如下:

将含锑大于60%的辉锑精矿与焦炭充分混合,放入加热炉中于800~1000℃氧化焙烧,严格控制氧化焙烧温度和加热炉氧化气氛,以保证辉锑矿氧化成粗氧化锑。挥发的三氧化二锑与炉气一同进入冷却系统,迅速冷却到小于150℃,在布袋中收集得粗三氧化二锑。然后放入还原炉中,在焦炭存在下,以碱作助熔剂加热还原成金属锑。再将金属锑放入加热炉中,控制温度在1000℃左右,通空气氧化锑成三氧化二锑蒸气,经冷凝系统冷却,在布袋中收集制得产品。

5.以辉锑矿为原料,也可采用下法制备三氧化二锑,反应式如下:

将含锑大于60%的辉锑矿用三氯化铁和盐酸溶液浸取,三氯化锑过量10%~30%,保持浸出液酸性,以防止三氯化锑水解。过滤后的浸出液用锑粉在常温和搅拌情况下还原,除去Fe3+、Sb5+的干扰,再过滤后的滤液加水进行水解,在常温下水解完成后过滤,滤饼用氨水进行中和,控制pH=7~8,当pH值稳定在8时,完成中和反应,经过滤、滤饼干燥得产品。

6.酸浸法湿法

反应方程式:Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S↑SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl2SbOCl+2NH4OH→Sb2O3+NH4Cl+H2O操作方法:取含Sb60.07%,Pb0.9%,60目以下的硫化锑矿600kg,陆续加入耐酸浸出桶,浸出液成分为HCl1.0mol/L,Fe2+70g/L(加入FeCl2),Sb3+4.2g/L,浸出液:固体=2:1,蒸汽加热至80℃,在机械搅拌下,通入氯气浸出6h。过滤、净化,得含Sb283g/L浸出液,常温水解,氯氧锑经清水多次洗涤,在用氨水中和30min,pH=8~9,再洗至pH=7,过滤后烘干,得锑白粉406kg,其中含Sb2O399.80%,粒度325目以下,白度97%。锑盐分解法(湿法)。反应方程式:2Sb+3Cl2→2SbCl3SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl4SbOCl+H2O→Sb2O3·2SbOCl+2HClSb2O3·2SbOCl+2NH4OH→2Sb2O3+2NH4Cl+H2O操作方法:将金属锑与氯气反应生成三氯化锑,经蒸馏、水解、氨解、洗涤、离心分离、干燥,制得三氧化二锑成品。

氨解法以粗三氧化二锑或锑为原料制备三氧化二锑,反应式如下:

将粗三氧化二锑加入反应器中,通入30%的盐酸,在搅拌下溶解成三氧化二锑,过滤。滤液在水解槽中通入水水解生成氧氯化锑,水解完成后用氨水进行中和,控制pH=8左右,中和完成后过滤、用水洗涤,滤饼经干燥制得产品。

低频等离子法将等离子体发生器的电油水分离,送料系统和主反应器内壁结构进行多处和改进创新,生产出0.07μm细三氧化二锑产品白度高,活性好。

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关键词:三氧化二锑

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