焦锑酸钠中总锑测定操作步骤

本方法适用于焦锑酸钠中五价锑的测定。测定范围：Sb(Ⅴ)质量分数40%~60%。总锑测定操作步骤有哪些？三氧化二锑生产厂家接下来为大家介绍：

称样

称取0.3~0.6g试样，精确至0.0001g。

空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

试料处理

将试料置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿。加入2g硫酸钾、15mL硫酸，在近沸的温度下使大部分硫挥发后，盖表皿，继续溶解约1h，取下稍冷，加入3cm2滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，冷却。

滴定

加入40mL水、30mL盐酸(1+1)、10mL磷酸，混匀，煮沸。加入2滴1g/L甲基橙溶液，在溶液保持80~90℃下，用c(Ce(SO4)≈0.1mol/L硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。随同试料作空白试验。

三价锑测定操作步骤

称样

称取1g试样，精确至0.0001g。

空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

试料处理

将试料置于300mL锥形瓶中，加入50mL100g/L酒石酸溶液，2mL50g/LEDTA溶液，摇散试样。在保持微沸的温度下溶解1h，间断补充水，保持溶液体积在70～100mL之间，取下冷却。

滴定

加入20mL230g/L氢氧化钠溶液，冷却，用碳酸氢钠粉末中和剩余的酒石酸并过量4g，加入2mL淀粉溶液，在15～30℃，用碘标准溶液滴定至稳定的蓝紫色，即为终点。