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焦锑酸钠

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焦锑酸钠

发布日期:2015-12-21 作者: 点击:

以金属锑、三氧化二锑、粗氧化锑或锑精矿为原料生产锑酸钠的过程,属工业锑化合物制取范畴。锑酸钠的分子式为Na[Sb(OH)6],即六羟基锑酸钠,简称锑酸钠,曾用名为焦锑酸钠

世界上从本世纪60年代开始生产锑酸钠。生产方法有火法和湿法,以火法为主,但湿法具有转化率高,产品质量稳定,污染小,对原料适应性广等优点,在中国发展较快。比利时主要从冶炼副产物中生产,价格较便宜;日本用进口三氧化锑或锑精矿生产,成本高。1990年中国锡矿山矿务局用湿法从硫化锑精矿制取锑酸钠,成本较低。广东省郁南县肇南锑制品厂以粗氧化锑为原料,用酸溶出氧化一水解一中和法生产锑酸钠。

火法制取:用三氧化锑或金属锑与过量反应制取,称为硝化法。物料在1423~1523K下反应,生成正锑酸钠Na3SbO4:

Sb2O3+2Na2CO3+2NaNO3+1/2O2==2Na3SbO4+2CO2+2NO2

Sb2O3+Na2CO3+4NaNO3==2Na3SbO4+CO2+4NO2

然后用热水浸出,正锑酸钠发生水合反应,转变成锑酸钠:

Na3SbO4+4H2O==Na[Sb(OH)6]+2NaOH

湿法制取:有三氧化锑(或粗氧化锑)过氧化氢氧化-碱转化法,锑精矿碱浸出-空气氧化转化法和粗氧化锑酸溶解-氧化-水解中和法。

三氧化锑(或粗三氧化锑)氧化-碱转化法三氧化二锑、过氧化氢和水按比例加入反应釜中,在348~353K下反应5~6h,接着在363K左右结晶,再经过过滤、洗涤后在373~383K烘干获得固体锑酸钠。反应为:

Sb2O3+2NaOH+2H2O2+3H2O==2Na[Sb(OH)6]

以杂质含量高的粗三氧化锑为原料时,需增加除杂质过程。

锑精矿碱浸出-空气氧化转化法:用Na2S和NaOH溶液浸出锑精矿(见碱法湿法炼锑)得含Na3SbS3和NaOH等成分的碱液。在有诸如硫酸铜,硫酸锰、酒石酸或其碱土金属盐类、苯酚或其混合物等催化剂存在下,往加热到358~383K的碱浸出液中通入空气氧化6~10h,得锑酸钠沉淀。反应为:

2Na3SbS3+8NaOH+O2+2H2O==2Na[Sb(OH)6]+6Na2S(需要催化剂作用)

此法可处理含铅、砷和硒高的锑精矿。

粗三氧化锑酸溶解-水解中和法:用盐酸溶解含As<1%、Pb<0.5%、Fe<0.5%的粗三氧化二锑,过滤滤液通氯气氧化至含Sb3+<0.01g/L,SbCl5溶液加3.5倍水稀释进行水解,反应为:

SbCl5+2H2O==SbO2Cl+4HCl;

SbCl5+3H2O===HSbO3+5HCl

沉淀用pH=2的水溶液加入少量除杂剂洗涤2~3次,再用含NaOH30%溶液中和,在353K下反应30min得锑酸钠沉淀。碱的用量过量约5%~7%。碱的浓度、加碱量、中和温度及反应时间对产品质量有重要影响。此法每吨锑酸钠消耗粗三氧化锑(含Sb2O3>85%)0.7t、盐酸(含HCl>30%)2.2t,液碱(含NaOH>30%)1t。


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关键词:焦锑酸钠,三氧化二锑

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